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      食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸鈉 - 焦磷酸鈉的測定
      來源: KEM China   發布時間: 2021-11-10 08:08   64 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
      GB 1886.339-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸鈉 - 焦磷酸鈉的測定


      GB 1886.339-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸鈉

      范圍
      本標準適用于以碳酸鈉(或氫氧化鈉)和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產的食品添加劑焦磷酸鈉。

      分子式和相對分子質量
      分子式
      無水焦磷酸鈉: Na4P2O7
      十水合焦磷酸鈉:Na4P2O7?10H2O
      相對分子質量
      無水焦磷酸鈉: 265.91(按2018年國際相對原子質量)
      十水合焦磷酸鈉: 446.07(按2018年國際相對原子質量)

      技術要求
      感官要求
      感官要求應符合表1的規定。
      表1續.jpg

      理化指標
      理化指標應符合表2的規定。
      表2續.jpg

      表2續-1.jpg

      附錄A
      檢驗方法

      A.3 焦磷酸鈉的測定
      方法提要
      焦磷酸鈉與鹽酸反應生成焦磷酸二氫二鈉,向溶液中加入硫酸鋅,定量生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸,再根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出焦磷酸鈉的含量。

      試劑和材料
      鹽酸溶液: 1+10。
      鹽酸溶液: 1+100。
      硫酸鋅溶液: 125g/L,將125g硫酸鋅(ZnSO4?7H2O)溶解于水,用水稀釋至1L,在pH計上,根據顯示的pH,用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉溶液(6g/L)將pH調至3.8。
      無水焦磷酸鈉。
      a) 以工業無水焦磷酸俐為原料的制備方法:
      第一次結晶: 稱取30g工業無水焦磷酸鈉,置于400mL燒杯中,加100mL水,加熱溶解,用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻,析出結晶,傾出溶液,用少量水洗滌結晶兩次。
      第二次結晶: 將第一次結晶用少量水加熱溶解,在冷水浴中冷卻,析出結晶,傾出溶液。
      第三次結晶: 將第二次結晶按第二次結晶方法再結晶一次。
      b) 以試劑十水合焦磷酸鈉為原料的制備方法:
      稱取80g試劑十水合焦磷酸鈉, 按a)中第一次和第二次結晶方法操作。
      將上述方法重結晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中,于400°C下灼燒至質量恒定。
      氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
      標定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉,精確至0.0002g,置于250mL燒杯中,加90mL水溶解,在攪拌下加入鹽酸溶液調至溶液pH為3.8。加入50mL硫酸鋅溶液,攪拌5min,在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定,攪拌2min使溶液達到平衡,繼續滴定至pH為3.8,此時每加一滴后要攪拌30s。
      每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的克數ρ,單位為克每毫升(g/mL),按式(A.1)計算。
      式1-1.jpg
      式中:
      m1一一稱取無水焦磷酸鈉的質量,單位為克(g);
      V1一一在標定中消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。

      儀器和設備
      電位滴定儀或pH計: 分辨率為0.1mV或0.02pH。
      電磁攪拌器。

      分析步驟
      稱取約5g試樣,精確至0.0002g,將試樣溶于水,轉移至500mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻,必要時過濾。
      用移液管移取50mL試驗溶液置于250mL燒杯中,加40mL水,在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調至溶液pH為3.8,然后按"氫氧化鈉標準滴定溶液"中所述步驟,從"加入50mL硫酸鋅溶液…… "開始進行操作。

      結果計算
      十水合焦磷酸鈉(Na4P2O7?10H2O)的質量分數ω1按式(A.2)計算。
      式2-1.jpg
      無水焦磷酸鈉(Na4P2O7)的質量分數ω2按式(A.3)計算。
      式3-1.jpg
      式中:
      ρ? 一一每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的克數,單位為克每毫升(g/mL);
      V2一一滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
      1.678一一無水焦磷酸鈉換算為十水合焦磷酸鈉的系數;
      10 一一稀釋倍數;
      m2 一一試樣的質量,單位為克(g)。
      試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.3%。


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